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盘点影响自动电位滴定仪测定精度的关键因素
  自动电位滴定仪采用模块化设计,由容量滴定装置或库仑滴定装置,控制装置(可由PC机滴定软件代替)和测量装置(包括电位测量、电导测量、永停测量三种)三部分组成,可实现电位滴定、库仑滴定、电导滴定和永停滴定。但由于各种的原因导致测定数据不精确的例子比比皆是,一起来分析下:
  一、自动电位滴定仪的测量精度
  自动注入器的精度与滴定液-被滴定的关系,将会影响测量的精度。
  1、自动滴定注入器的精度;把吐出滴定液的喷嘴浸入被滴定液内的状态下滴定时,其精度为0.005~0.02mL左右。若把喷嘴不浸入被滴定液内时,其一滴约为0.01~0.05mL左右。所以说,滴定一滴(0.05mL)假设滴入与不滴入,其测量精度如如下;
  (1)滴定量为10mL时,其精度为±0.5%,(2)滴定量为1mL时,其精度为±5%。
  2、滴定液-被滴定液的关系;
  有许多组合的关系,以下仅对酸碱滴定为例进行说明;
  (1)若是使用如盐酸与苛性碱般的强酸与强碱水溶液的滴定时,因其反应速度极快,且其当量点也甚明确,故几乎无误差产生。
  (2)另一方面,如石油的中和值测量法的酸价滴定时,因其为非水滴定的酸碱滴定,故其反应速度甚慢,且当量也不明确。所以其测值的重现性比水溶液滴定的测值来的差。
  二、滴定喷嘴会和滴定液产生扩散吗?有什么影响呢?
  1、如果喷嘴没有浸入滴定池的被测液内时,不会有扩散的现象。
  2、如果喷嘴浸入滴定池的被测液内时,滴定液与被测液之间会产生扩散现象。
  3、扩散的程度,滴定液与被测液的浓度差越大越容易产生扩散现象。但是,若喷嘴先端的毛细管部分因扩散所产生的液体存在时,该液体会抑制两者之间的扩散。
  4、常规的酸碱滴定,或氧化还原滴定,其滴定液与被测液的浓度都很低,且滴定时间也短时,其所产生的扩散几乎不会影响滴定的结果数据。
  三、应该采取多少的样品才够呢?
  采取的样品量,能使滴定后的总量达到5~10mL为目标值。
  四、何谓电位差?
  把导电性的固体浸在溶液内,则其固体与地线之间会产生电位。此电位因固体与溶液的各别形状的不同而异。
  若此固体为电极时,我们将可取得单极电极的电位。另外,氯化汞与氯化银之间的电位极为稳定,且其时常的重现性极佳。所以测量氯化汞,与氯化银或硫酸汞等为基准电极(称为比较电极)和其他电极(指示电极)的电位值称为电位差。
  自动电位滴定仪比起用指示剂的容量分析法有许多优越的地方,首先可用于有色或混浊的溶液的滴定,使用指示剂是不行的;在没有或缺乏指示剂的情况下,用此法解决;还可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况;灵敏度和准确度高,并可实现自动化和连续测定。因此用途十分广泛。
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