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解读电位滴定仪操作之PH使用和滴定分析
电位滴定仪在使用时,分PH使用和滴定分析使用两部分,具体使用和操作方法如下:
(一)电位滴定仪作PH使用时:
A、接通电源,仪器预热10分钟。
B、仪器在测量被测溶液前,先要标定,在连续使用时,每天标定一次即可,标定分一点标定法和二点标定法,常规测量时采用一点标定法,精确测量时要采用二点标定法。
C一点标定法:仪器电极插拔去Q9短路插头,接上复合电极,用蒸馏水冲洗电极,然后浸入缓冲溶液中,(如被测溶液为酸性,则缓冲溶液要用PH=4,反之则要用PH=9的缓冲溶液。)将“斜率”电位器顺时针旋到底,温度电位器调到实测溶液的温度值。调节“定位”电位器,使数显所显示的PH值为该温度下缓冲溶液的标准值(见附录2)此时仪器标定结束,各个旋扭不能再动,就可以测量未知的被测溶液了。
D、二点标定法:仪器拔去Q9短路插头,接入复合电极,斜率电位器顺时针旋足,将温度电位器调到被测溶液的实际温度值,先将电极浸入PH=7的缓冲溶液中。调节“定位”电位器,使仪器数显PH值为该缓冲溶液在此温度下的标准值,如被测溶液是酸性,则将电极从PH=7的缓冲溶液中取出,用蒸馏水冲洗干净,然后插入PH=4的缓冲溶液中,如被测溶液是碱性则应插入PH=9的缓冲溶液中,然后调节“斜率”电位器,使此时的数显为该温度下的标准值。反复进行上述两点校正,直到不用调节“定位”和“斜率”而两种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲液中取出,用蒸馏水冲洗干净就能测量未知的被测液了。
E、测量电极电位拔出Q9短路插头,接上各种适合的离子选择电极和参比电极。仪器“选择”开关置“mv”档(此时“定位”,“斜率”和温度都不起作用)将电极浸入被测溶液中,此时仪器显示的数字句是该离子选择电极的电极电位(mv值),并自动显示正负极性。
(二)电位滴定仪作滴定分析时
电位滴定仪可以用于各种类型的电位滴定,用户根据不同的电极,插后面板的电极插孔,如有的电极不能直接插入Q9插孔中,则可用本仪器提供的Q9插头;连线用鳄鱼夹住电极头即可。
A、按图所示,装好滴定装置,将电磁阀两头的硅胶管分别用力套入滴定管和滴液管的接头上。
B、将电磁阀插入仪器后部的插孔中,在滴定管中加入标准溶液。
C、按“快滴”键,调节电磁阀螺丝,使标准液流下,赶走液路部分全部气泡。
D、按“慢滴”键,同样调节电磁阀螺丝,使慢滴速度为每滴0.02ml左右。E、重新加满标准液,按短滴键,使滴定管中的标准液调节到零刻度。
F、选择开关置“预设”档,调节预设电位器至使用者所滴溶液的终点电位值,mv值和PH值通用,如终点电位为-800mv,则调节终点电位器使数显为-800,如终点电位为8.5PH,则调节终点电位器使数显为850即可。
G、预设好终点电位后,选择开关按使用要求置mv或PH档,此时“预设”电位器就不能再动了。
H、用户在作滴定分析时,为了要保证滴定精度,不能提前到终点也不能过滴,同时又不能使滴定一次的时间太长,本仪器设有长滴控制电位器,即在远离终点电位时,滴定管溶液直通被滴液,在接近终点时滴定液短滴(每次约0.02ml)逐步接近终点,到达终点时(±3mv或±0.03PH)停滴,延时20秒左右,电位不返回即终点指示灯亮,蜂鸣器响。
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